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正確的反應(yīng)釜操作規(guī)程及注意事項

更新時間:2016-12-12       點擊次數(shù):9525

 準(zhǔn)備

·         接通反應(yīng)釜、氣泵的電源;

·         旋開反釜上卡套的螺栓,打開釜上蓋,加入反應(yīng)物,注意加料量不要超過釜容積的3/4;

·         緩慢將釜體與釜蓋合上,使反應(yīng)釜上下接口處對齊,適當(dāng)調(diào)整后,四氟墊片與凹槽恰好吻合,否則重復(fù)上述操作;

·         將反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間,先用小扳手對角旋緊螺栓后,再用大扳手旋緊(注意使用大扳手時吃住勁即可,不要過于用力)。反應(yīng)(帶壓)

·         檢查各閥門(上方排氣閥,釜上排氣閥,進氣閥,釜下出料口閥門等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),開啟控制箱電源及其顯示開關(guān);

·         開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥;

·         開啟反應(yīng)釜

·         開啟冷卻水,調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速;

·         檢查熱電偶已插入后,開啟加熱開關(guān),運行加熱程序;

·         反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距)的變化,尤其是壓力的變化

后處理

停止反應(yīng):

(1)設(shè)定溫度至室溫,自然降溫;

(2)打開反應(yīng)釜上方的排氣閥,緩慢降壓,使壓力表降為0;

(3)關(guān)閉排氣閥,打開反應(yīng)釜卡套的螺栓,打開釜蓋,取出反應(yīng)產(chǎn)物。

清洗反應(yīng)釜:每次實驗后要嚴(yán)格清洗反應(yīng)釜。

檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,適當(dāng)調(diào)整后,緩慢將釜體與釜蓋合上,卡套卡緊但不要旋螺栓,將反應(yīng)釜調(diào)整到反應(yīng)前的狀態(tài),檢查各閥門是否關(guān)緊。

注意事項

要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。

實驗中,務(wù)必監(jiān)守崗位,絕不得擅自離崗。

使用反應(yīng)釜前應(yīng)通知導(dǎo)師,并在導(dǎo)師的監(jiān)督下進行實驗操作。

使用前檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。

閥門不要旋的過緊,會損傷閥門。

實驗結(jié)束后,反應(yīng)釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊,以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。

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